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从三颗针中提取小檗碱的工艺流程如下,请说明主要划线步骤的原理及目的,并 简述生物碱通用的三种显色检识方法
答案是:三颗针粗粉: (1)用 0.3% H2SO4 渗漉。使小檗碱生成小檗碱硫酸盐 (2)渗漉液用石灰乳调 pH10~12,静置,过滤。使小檗碱硫酸盐生成游离小檗碱(3)滤液加浓 HCl 调 pH1~2。 (4)加 NaCl(s)使其含量达 6%,静置,沉淀,过滤。降低盐酸小檗碱溶解度 (5)得粗制盐酸小檗碱。 (6)盐酸小檗碱重结晶后进行氧化铝柱层析(非硅胶柱层析)得盐酸小檗碱精品。 (7)盐酸小檗碱进行硅胶薄层层析,预先氨水饱和后进行展开,计算 Rf 值。
黄酮类化合物的结构特点及其分类,及相应溶解度、颜色及手性特性。
答案是:P135
怎样区分三萜皂苷及甾体皂苷?
答案是:用五氯化锑反应。三萜皂苷:黄色,甾体皂苷:紫蓝色 (1)Liebermann-Burchard;(醋酐, 浓硫酸;甾醇) 现象:黄-红-紫-蓝(甾醇—绿色;三萜皂苷—红色)――区别三萜皂苷和甾体皂苷 O OH O OH OH OH O OH OH OH O OH O OH O R2O O OH O OH OR1 O OH O OH OHOH O glu O OH O OH OH OHOH O OH O OHOH OH CH3O N N CH3 CH3 CH3 H3CHN C O O 2 1 3 13 (2)Rosen-Heimer 反应;(25% 三氯乙酸乙醇) 纸色谱---加
甾体皂苷的分类
答案是:按螺甾烷结构中 C25 的构型和 F 环的环合状态,将甾体皂苷分为四种类型。 (1)螺甾烷醇型(C25 的绝对构型为 S 型):由螺甾烷衍生的皂苷为螺甾烷醇型皂苷。 如从中药知母中分得的知母皂苷 A-Ⅲ。 (2)异螺甾烷醇型(C25 的绝对构型为 R 型):由异螺甾烷衍生的皂苷为异螺甾烷醇型 皂苷。如从薯蓣科薯蓣属植物根茎中提取的薯蓣皂苷。 (3)呋甾烷醇型:由 F 环裂环而衍生的皂苷称为呋甾烷醇型皂苷。呋甾烷醇型皂苷中 C3 位成苷外,C26-OH 上多与葡萄糖成苷,但其苷键易被酶解。 (4)变形螺甾烷醇型:由 F 环为呋喃环的螺甾烷衍生的皂苷为变形螺甾烷醇型皂苷。其
简述甾体皂苷的结构特征及其分类
答案是:甾体皂苷的结构与分类 1.甾体皂苷的结构特征 (1)甾体皂苷由甾体皂苷元与糖缩合而成。苷元由 27 个碳原子组成,基本碳架是螺甾烷。 (2)苷元结构中有六个环,其中,A、B、C、D 四个环为甾体母核,E 环和 F 环以螺缩 酮形式相连接,构成螺甾烷结构。 (3)E 环和 F 环中有 C20、C22、和 C25 三个手性碳原子。 C25 的绝对构型可能有两种,为 S 型,又称 L 型或 neo 型,为螺甾烷; C25 的绝对构型为 R 型,又称 D 型或 iso 型,为异螺甾烷。 (4)苷元分子常在 C3 位上连有羟基,多为 β 取向,糖基多与苷元的 C3-OH 成
如何判断某化合物是单体?
答案是:一般样本用两种以上的溶剂系统或色谱条件进行检测。均是示单一的斑点或谱峰, 结晶样品的熔距为 0.5-1.0℃,液体沸程在 5℃以内,即认为是较纯的单体化学成分
为什么含有皂苷的中药不能静脉注射?而人参皂苷可以?
答案是:皂苷的溶血作用是因为 多数皂苷能与胆甾醇结合形成不溶性的分子复合物,但并不是所有的皂 苷都能破坏红细胞而产生溶血作用,根据人参的结构可以分为人参二醇-A 型,人参三醇-B 型,齐墩果酸型-C 型,前两者是达玛烷型和四环三萜型 后者是五环三萜型的 它是那种不与胆甾醇 结合的萜类,不溶血 所以它无毒./皂苷的水溶液大多数能破坏红细胞而溶血作用,人参三醇及 齐墩果酸为苷元(B 型和 C 型)人参皂苷具有抗溶血的作用,而以人参二醇为苷元(A 型)人参 皂苷则有抗溶血作用。
为什么小剂量苦杏仁苷有镇咳作用?而大剂量却能引起毒性?
答案是:因为小剂量的苦杏仁苷在体内酶的作用下分解产生 HCN,具有镇咳作用,但大剂量之后分 解产生大量 HCN 就会引起中毒反应。
简述单体化合物的结构研究主要程序。
答案是:(1)物理常数的测定:熔点、沸点、比旋度、折光率、比重 (2)分子式的确定 (3)化合物的结构骨架语官能团的确定
在中药的提取时,常用抑制酶的活性的方法有那些?
答案是:①加温、沸水煮(>80℃)②加乙醇( >60℃ )或加甲乙醇提取③加碳酸钙或硫酸铵处理④ 烘干药材(< 60℃ )/加热、加入电解质或者重金属
分馏法适用于分离: A.极性大的成分 B.沸点不同的化合物 C.挥发性成分 D.升华性成分 E.内 酯类成分
答案是:B
表示生物碱碱性的方法常用 A.pKb B.Kb C.pH D.pKa E.K
答案是:D
在浓缩的水提取液中,加入一定量乙醇,可以除去下述成分,除了 A.树脂 B.淀粉 C.树胶 D.粘液质 E.蛋白质
答案是:A
原理为分子筛的色谱是 A.离子交换色谱 B.凝胶过滤色谱 C.聚酰胺色谱 D.硅胶色谱 E.氧化铝色谱
答案是:B
羟基香豆素的特殊提取方法为 A.水蒸气蒸馏 B.碱水煎煮 C.碱水提取酸水沉淀 D.升华法 E.乙醚提取
答案是:C
检识香豆素类化合物可选用 A、三氯醋酸反应 B、α -萘酚-浓硫酸试剂 C、对亚硝基二甲苯胺 D、盐酸-镁粉试剂 E、异羟肟酸铁反应
答案是:E
下列生物碱碱性最强的是 A、咖啡因 pKa=1.22 B、小檗碱 pKa=11.5 C、罂粟碱 pKa=6.13
答案是:B
临床上应用的黄连素主要含有 A.阿托品 B.黄连碱 C.药根碱 D.小檗胺 E.小檗碱
答案是:E
甲型强心苷元与乙型强心苷元主要区别是 A.甾体母核稠合方式 B.C10 位取代基不同 C.C13 位取代基不同 D.C17 位取代基不同 E.C5 一 H 的构型
答案是:d
只存在于强心苷中的糖是: A.D—葡萄糖 B.L—鼠李糖 C. 6—去氧糖 D.2,6—二去氧糖 E.D-果糖
答案是:D
以浸取法提取挥发油时,首选的溶剂是:? A.95%乙醇 B.氯仿 C.石油醚(30~60℃) D.石油醚(60~90℃) E. 四氯化碳
答案是:D
组成挥发油的主要成分是 A.单萜、倍半萜及其含氧化合物 B.二萜 C.三萜及其苷类 D.四萜 E.多萜及其含氧化合物
答案是:A
鉴别黄酮类化合物最常用的显色反应是 A.四氢硼钠反应 B.三氯化铝反应 C.三氯化铁反应 D.盐酸-镁粉反应 E.二氯氧锆反应
答案是:D
中药补骨脂中的补骨脂内酯具有 A.抗菌作用 B.光敏作用 C.解痉利胆作用 D.抗维生素样作用 E.镇咳作用
答案是:B
蒽酚、蒽酮一般只存在于新鲜药材中,贮存一段时间后不再存在,原因是: A.自然挥发散去 B.结合成苷 C.被氧化成蒽醌 D.聚合成二蒽酚 E.转化为蒽酮
答案是:C
可用于区别蒽醌和蒽酮的反应是 A.菲格尔反应 B.无色亚甲蓝试验 C.活性次甲基反应 D.醋酸镁反应 E.对亚硝基二甲基苯胺反应
答案是:D
中药苦杏仁引起中毒的成分是 A.挥发油 B.蛋白质 C.苦杏仁酶 D.苦杏仁苷 E.脂肪油
答案是:D
醋酐浓硫酸反应用于鉴别强心苷的(阳性:α -去氧糖)A.甾体母核 B.内酯环 C.去氧糖 D.去氧糖 E.六碳醛糖
答案是:A
提取原生苷应特别注意的问题是 A.粉碎药材 B.增大浓度差 C.选适宜的溶剂 D.防止水解 E.选适宜的方法
答案是:D
检识黄酮类化合物可选用 A、三氯醋酸反应 B、α -萘酚-浓硫酸试剂 C、对亚硝基二甲苯胺 D、盐酸-镁粉试剂 E、碘化铋钾试剂
答案是:D
检识生物碱可选用: A、三氯醋酸反应 B、α -萘酚-浓硫酸试剂 C、对亚硝基二甲苯胺 D、盐酸-镁粉试剂 E、碘化铋钾试剂
答案是:E
凝胶过滤色谱适于分离 A、极性大的成分 B、极性小的成分 C、分子量不同的成分 D、亲脂性成分 E、 亲水性成分
答案是:C
原理为氢键吸附的色谱是 A.凝胶过滤色谱 B.离子交换色谱 C.硅胶色谱 D.聚酰胺色谱 E.氧化铝色谱
答案是:A
提取含淀粉较多的中药宜用 A.回流法 B.浸渍法 C.煎煮法 D.蒸馏法 E.连续回流法
答案是:B
从中药水煎液中萃取有效成分时不能使用的溶剂是 A.Et2O B.Me2CO C.EtOAc D.n-BuOH E.CHCl3
答案是:E
不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚
答案是:C
香豆素在异羟肟酸铁反应中应是:( ) A.蓝色 B.黄色 C.绿色 D.红色 E.褐色
答案是:D
提取三萜或皂体皂苷时 Salkowski 反应呈现阳性结果是:( ) A.硫酸层出现绿色荧光 B.氯仿层呈现红色或蓝色 C.硫酸层呈现红或蓝色 D.氯仿层呈现绿色荧光 E.A+B
答案是:E
pKa 的含义是:( ) A.生物碱的溶解度 B.生物碱的解离度 C.生物碱共轭酸的溶解度 D.生物碱共轭酸的解离度 E.生物碱共轭酸解离常数的负对数,表示生物碱的碱性强弱
答案是:E
Girard(吉拉德)试剂主要用于挥发油中含有哪类官能团成分的分离:( ) A.碱性成分 B.酸性成分 C.醛酮类成分 D.醇类成分 E.不饱和萜类
答案是:C
黄酮类化合物的基本骨架是( ) A. C6-C3-C6 B. C3-C6-C3 C. C6-C3 D. C6-C6-C6 E. C6-C6-C3
答案是:A
香豆素在 Gibbs 反应中主要判断 ( ) A.6 位有无羟基取代 B.7 位有无羟基取代 C.8 位有无羟基取代 D.是否开环 E.是否氧化
答案是:A
下列化合物哪个是二萜:( ) A.甜菊苷 B.苦艾內酯 C.棉酚 D.薄荷酮 E.樟脑
答案是:A
下列物质哪一个是单萜:( ) A.环烯醚萜 B.青蒿素 C.靛青苷 D.紫杉醇 E.强心苷
答案是:A
在水和其他溶剂中溶解度都很小的苷是( ) A.碳苷 B.氧苷 C.酚苷 D.硫苷 E.氮
答案是:A
下列化合物泻下作用最强的是: ( ) A. 大黄素 B. 大黄素葡萄苷 C. 番泻苷 A D. 大黄素龙胆双糖苷 E. 大黄酸葡萄糖苷
答案是:C
大黄素型的蒽醌类化合物,多呈黄色,其羟基分布情况为:() A.分布在一侧苯环 B. 分布在两侧苯环 C. 分布在 1,4 位上 D. 分布在 1,2 位上 E. 分布在 5,8 位上
答案是:B
化合物分离纯化常采用结晶法,其原理是( ) A.相似相溶 B.溶解度差异 C.分配系数差异 D.温度差异 E.极性差异
答案是:B
天然药物提取、分离中经常采用溶剂分配法,其原理是 ( ) A.根据物质在两相溶剂中的分配系数不同 B.根据物质的熔点不同 C.根据物质的沸点不同 D.根据物质的类型不同 E.根据物质的颜色不同
答案是:A
Molish 反应的阳性结果是 ( ) A.溶液红色 B.溶液紫色 C.上层紫红色 D.下层紫红色 E.两界面有紫色环
答案是:E
与水分层的溶剂是 ( ) A.乙醇 B.乙醚 C.丙酮 D.丙酮/甲醇(1:1) E.甲醇
答案是:B
全部为亲水性溶剂的是 ( ) A.甲醇、丙酮、乙醇 B.正丁醇、乙醚、乙醇 C.正丁醇、甲醇、乙醚 D.乙 酸乙酯、乙醇、甲醇 E.氯仿、乙醚、乙酸乙酯
答案是:A
常见的苷是() A.碳苷 B.氧苷 C.酯苷 D.硫苷 E.氮苷
答案是:A
有效成分是指( ) A.需要提纯的成分 B.含量高的成分 C.一种单体化合物 D.具有生物活性的成分 E. 具有生物活性的提取物
答案是:E
根据苷原子分类,属于氰苷的是:( ) A.苦杏仁苷 B.红景天苷 C.巴豆苷 D.天麻苷 E.芦荟苷
答案是:A
茜素型的蒽醌类化合物,多呈深色,其羟基分布情况为:( ) A.分布在一侧苯环 B. 分布在两侧苯环 C. 分布在 1,4 位上 D. 分布在 1,2 位上 E. 分布在 5,8 位上
答案是:A
化合物进行硅胶柱色谱分离时:( ) A.极性大的先流出来 B.极性小的先流出来 C.熔点低的先流出来 D.熔点高的先流来 E.没有顺序
答案是:B
全部为亲脂性溶剂的是:( ) A.甲醇、乙醇、丙酮 B.正丁醇、乙醚、乙醇 C.正丁醇、甲醇、乙醇 D.乙酸乙酯、乙醇、乙醚 E. 氯仿、乙酸乙酯、乙醚
答案是:E
挥发油具有漂亮蓝色,是由于含有:( ) A.环烯醚萜类 B.薁类 C.七元大环化合物 D.裂环环烯醚萜类 E.胡萝卜烃类
答案是:B
鉴定挥发油的试剂有:( ) A.臭氧 B.三氯化铁 C.丙酮 D.氯仿 E.香兰醛、浓硫酸溶液
答案是:E
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