| 显示联大系统河南理工大学-有机化学实验所有答案 |
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[应用题,1.3分] 合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右
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答案是：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。
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[论述题,1.3分] 正丁醚的制备1、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积？
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答案是：：n(正丁醇)=0.175 n(水)=0.0875 m(水)=1.575g v(水)=1.575ml
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[论述题,1.3分] 用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层。若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？
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答案是：1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
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[论述题,1.3分] 正溴丁烷的制备1、回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？
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答案是：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
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[论述题,1.3分] 分水器的作用是什么？
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答案是：是反应生成的水不断从反应体系中除去
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[论述题,1.3分] 分水器的作用是什么？
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答案是：是反应生成的水不断从反应体系中除去
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[论述题,1.3分] 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
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答案是：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸|活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出
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[论述题,1.3分] 重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
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答案是：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少|过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右
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[论述题,1.3分] 分水器的作用是什么？
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答案是：是反应生成的水不断从反应体系中除去
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[论述题,1.3分] 从茶叶中提取咖啡因1、试述索氏提取的萃取原理，它与一般的侵泡萃取相比，有哪些优点？
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答案是：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高
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索氏提取器有哪几部分组成
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答案是：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成
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[论述题,1.3分] 重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
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答案是：制成热的饱和溶液。|目的是为了形成整齐的晶体
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[论述题,1.3分] 熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
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答案是：熔点偏低| 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
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[论述题,1.3分] 制备醚的反应有什么特点，怎样提高产率？
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答案是：：可逆反应 需酸催化 提高产率：加入浓硫酸适量；分离出反应体系中的水；控制温度(135℃以下)
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1
[简答题,1.3分] 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？
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答案是：环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。
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[填空题,3.4分] 写四种破乳化的方法 长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动()（任意四个就可以了）
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答案是：加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压
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[填空题,3.4分] 安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是 ，。()。
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答案是：要准确端正，横看成面，竖看成线
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[填空题,3.4分] 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用 水浴 加热，沸点在()时用 油浴 加热，不能用 电热套 直接加热。
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答案是：80-200℃
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[填空题,3.4分] 减压蒸馏前，应该将混合物中的 蒸馏除去，()。
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答案是：防止大量 有机蒸汽 进入吸收塔，甚至进入泵油 ，降低 油泵 的效率
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[填空题,3.4分] 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的温度下蒸馏所需要的 . 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的温度下蒸馏所需要的 ().
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答案是：真空度
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[填空题,3.4分] 在减压蒸馏装置中()用来吸收活性炭塔和块状石蜡用来吸收 有机气体 ，氯化钙塔用来吸收 水
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答案是：氢氧化钠塔
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[填空题,3.4分] 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 磨口部位仔细涂油；操作时必须先 调好压力 后才能进行 加热 蒸馏，不允许边 调整压力 边 加热 ；在蒸馏结束以后应该先停止 加热 ， 再使 系统与大气相同 ，然后才能 (
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答案是：停泵
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[填空题,3.4分] 减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管()等组成。
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答案是：接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹） ；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
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[填空题,3.4分] 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能滤出的固体()
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答案是：不应见到有 水层
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[填空题,3.4分] 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能滤出的固体()
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答案是：不应见到有 水层
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[填空题,3.4分] 减压过滤的优点有：()；
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答案是：比较完全
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[填空题,3.4分] 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个以()的侵入。
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答案是：防止空气中的水分
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[填空题,3.4分] 在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的()脱色作用的原理是（物理吸附），脱色剂的用量一般为粗样品重量的。
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答案是：（有色）杂质和（树脂状）杂质。
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[填空题,3.4分] 薄层层析点样时，用内径小于（1mm）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（2mm），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（)。
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答案是：（10mm）
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[填空题,3.4分] 控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（稍快），待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升（)。
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答案是：（1～2℃）
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[填空题,3.4分] 液体有机化合物的干燥方法有（）干燥剂用量一般约为产物重量的（5～10%），视（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸馏前必须（滤除）
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答案是：（化学）干燥法和（物理）干燥法两种，
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[填空题,3.4分] 油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（）
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答案是：即（蒸馏）部分、（减压）部分、（保护和测压）部分。 。
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[填空题,3.4分] 油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（）
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答案是：即（蒸馏）部分、（减压）部分、（保护和测压）部分。 。
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[填空题,3.4分] 分馏操作的加热强度应该稳。定、均衡并采取适当的保温措施, 以保证柱内形成稳定的（）
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答案是：（温度）梯度、（浓度）梯度和（压力）梯度
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[填空题,3.4分] 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（）的情况下被蒸出。的情况下被蒸出。
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答案是：（100）℃
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[填空题,3.4分] 测定熔点用的毛细管直径约为（）样品在其中装载的高度约为（2～3mm
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答案是：（0.9～1.1mm）
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[填空题,3.4分] 按色谱法的分离原理，常用的柱色谱（）可分为两种
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答案是：吸附色谱、分配色谱
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[填空题,3.4分] （）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质
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答案是：升华
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[填空题,3.4分] 熔点是（）样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长，熔程是指样品从初熔至全 通常纯的有机化合物都有固定熔点
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答案是：固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、
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[填空题,4.8分] 减压蒸馏装置中蒸馏部分由、（）等组成。
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答案是：蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器
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[填空题,3.4分] 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）
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答案是：蒸馏
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[填空题,3.4分] 芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）两个方面
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答案是：保护氨基、降低氨
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[填空题,3.4分] 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：(A) 二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36。(C) 氢气4～74；(D) 一氧化碳12.5～74.2；( E )乙炔2.5～
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答案是：（E）
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1
[填空题,3.4分] 采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用、萃取 ，色谱方法提纯。
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答案是：3%
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进行分馏操作时应注意什么？
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答案是：(1) 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。(2) 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。(3)液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来， 以减少柱内热量的损失 (4)当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每 2～3 秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。(5)根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
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2
[简答题,33.3分] 何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
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答案是：：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。 减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起 分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。
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什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
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答案是：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的， 只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤
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蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（
A.A蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高；
B.蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低；
C.加热太
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答案是：参考答案：BCD
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当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该
A.立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
B.小心通入冷凝水，继续蒸馏。
C.先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。
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答案是：参考答案：BCD
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化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于
A.沸点低于 140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中
B.沸点大于 140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中
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答案是：参考答案：D
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减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是
A.保持外部和内部大气连通，防止爆炸
B.B成为液体沸腾时的气化中心
C.使液体平稳沸腾，防止暴沸
D.起一定的搅拌作用。
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答案是：参考答案：ABC
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在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与有关
A.吸附剂的含水量
B.吸附剂的粒度
C.洗脱溶剂的极性
D.洗脱溶剂的流速
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答案是：参考答案：ABC
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用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是
A.由于无水MgSO4是高效干燥剂，所以一般干燥5-10min就可以了；
B.干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4 干燥剂的表面吸附，会使
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答案是：参考答案：ABCD
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在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是
A. A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认
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答案是：参考答案：BCD
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使用和保养分液漏斗做法
A.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
B.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
C.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
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答案是：参考答案：ABC
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在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中
A.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
B.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离
C.上层液体经漏斗的上口放出。
D.没有将两层间存在的絮状物
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答案是：参考答案：ABCD
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当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时
A.回流
B.分馏
C.水蒸气蒸馏
D.减压蒸馏
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答案是：参考答案：ACD
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鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中
A.游离氨基
B.芳环
C.肽键
D.酚羟基
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答案是：参考答案：A
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砂醇物质不能与 Fehling 试剂反应的是
A.葡萄糖
B.果糖
C.蔗糖
D.麦芽糖
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答案是：参考答案：C
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鉴别正丁醇和叔丁醇可用
A.Fehling 试剂
B.Benedict 试剂
C.Lucas 试剂
D.Schiff 试剂
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答案是：参考答案：D
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