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5、某中药主要含有下列五种成分,用下述工艺进行提取分离。
答案是:问:五个成分出现在何部位?(1)是 D ,(2)是 E ,(3)是 A ,(4)是 C ,(5) 是 B 。 药材粉末 石油醚 ( E ) 药渣 乙醇液 ( D ) 水层 水层 回收乙醇,石油醚萃取 乙醚萃取 95% 乙醇提取 乙醚层 碱水萃取 HO O OH OH O O HO OH OH O O OH OH O OH D: 纤维素 E: 叶绿素 A B C 18 黄酮类化合物:泛指两个芳环(A 与 B 通过三个碳原子相互联结而成的一系列化合物 多糖:是一类同 10 个以上的单糖通过糖苷键聚合而成的化合物,通常是同几百甚至几千
4、中药防己中主要含有下列三种生物碱,用下述生产工艺进行提取分离。
答案是:1%硫酸浸 酸水液 加氢氧化钠液调 pH=9.加氯仿萃取 碱水液(甲) 氯仿液 回收氯仿,冷后加苯冷浸 1-2 次 苯液(乙) 不溶物(丙) 问:三个成分出现在何部位?甲是 C ,乙是 A ,丙是 B 。
3.从某中药中提取挥发油成分并进行初步分离,分离流程图如下
答案是:(1).请根据流程图的过程和挥发油的相关化学性质得出 A、B、C、D、E、F 六个 组分的成分; (2).请将分离过程中 1,2,3,4,5,6 的操作原理解释清楚。 酸水层 乙醚层 5%NaHCO3萃取 碱水层 2%NaOH萃取 挥发油的乙醚液 1%HCl H2SO4萃取 碱水层 30%NaHSO3萃取 沉淀或水层 乙醚层 Girard试剂 邻苯二酸酐 乙醚层 (中性成分) 其它成分 乙醚液 乙醚层 水层 乙醚层 水层 A B C D E F ----- 1 ------- 2 ----- 3 ----- 4 -----5 6-
7,防拖尾
答案是:2.大黄中蒽醌的结构如下, 试将各成分的代码填入大黄的提取, 分离流程 中的各产物位置. (5 分) O O OH R2 R1 OH 化合物 R1 R2 A -CH3 -H B -CH3 -OCH3 C CH3 -OH D - CH2OH -H E -COOH - H 大黄粉 20%H2SO4 苯 200ml 加热回流 苯提取液 5%NaHCO3 水溶液萃取 碱液 苯液 酸化, 过滤 5%NaCO3 水液 萃取 16 黄色固体 碱液 苯液 Ⅰ ( E ) 酸化, 过滤 0.5%NaOH 萃取 固体物 碱液 苯液 ( 回收
1. 从三颗针中提取小檗碱的工艺流程如下,请说明主要划线步骤的原理及目的,并 简述生物碱通用的三种显色检识方法
答案是:三颗针粗粉: (1)用 0.3% H2SO4 渗漉。使小檗碱生成小檗碱硫酸盐 (2)渗漉液用石灰乳调 pH10~12,静置,过滤。使小檗碱硫酸盐生成游离小檗碱 15 (3)滤液加浓 HCl 调 pH1~2。 (4)加 NaCl(s)使其含量达 6%,静置,沉淀,过滤。降低盐酸小檗碱溶解度 (5)得粗制盐酸小檗碱。 (6)盐酸小檗碱重结晶后进行氧化铝柱层析(非硅胶柱层析)得盐酸小檗碱精品。 (7)盐酸小檗碱进行硅胶薄层层析,预先氨水饱和后进行展开,计算 Rf 值
Legal 反应:
答案是:A 红色褪去
HO O O OCH3 HO O O OH HO O OH O OH OH OH O
答案是:四氢硼钠反应:C 紫红 锆盐-枸盐酸反应:B 黄色不退 黄色褪色
O H
答案是:A 阴性
12、比较 3 个氮原子的碱性大小,并说明理由: pKa 值大小胍基 > 季铵碱 > N-杂环 > 脂肪胺 ≈ N-芳杂环 > 酰胺 ≈ 吡咯 共轭效应(共平面的 p-π 共轭使碱性减
答案是:1>2>3
11、硅胶吸附薄层鉴定下列化合物(展开剂:CHCl3:EtOAC:水=为 4:1),请判断 Rf 值的大小: O OH O OH OH OH O glu O OH O OH OH OH OH O OH O O
答案是:C>B>A
10、比较下列三种化合物在聚酰胺 TLC(条件 60%甲醇—水展开)上的 Rf 值大小 R2O O OH O OH OR1 A:R1=R2=H B:R1=H,R2=CH3 C:R1=glc,R2=CH3
答案是:C
9. 比较各化合物酸性大小: OH OH OH O OH OH OH O OH O OH O A B C
答案是:B>A>C
7.怎样区分三萜皂苷及甾体皂苷?
答案是:用五氯化锑反应。三萜皂苷:黄色,甾体皂苷:紫蓝色 (1)Liebermann-Burchard;(醋酐, 浓硫酸;甾醇) 现象:黄-红-紫-蓝(甾醇—绿色;三萜皂苷—红色)――区别三萜皂苷和甾体皂苷 13 (2)Rosen-Heimer 反应;(25% 三氯乙酸乙醇) 纸色谱---加热(~100℃)---红色—紫色(甾醇--60 ℃)—-区别三萜皂苷和甾体皂苷 8.黄酮类化合物的结构特点及其分类,及相应溶解度、颜色及手性特性。
甾体皂苷的分类
答案是:按螺甾烷结构中 C25 的构型和 F 环的环合状态,将甾体皂苷分为四种类型。 (1)螺甾烷醇型(C25 的绝对构型为 S 型):由螺甾烷衍生的皂苷为螺甾烷醇型皂苷。 如从中药知母中分得的知母皂苷 A-Ⅲ。 (2)异螺甾烷醇型(C25 的绝对构型为 R 型):由异螺甾烷衍生的皂苷为异螺甾烷醇型 皂苷。如从薯蓣科薯蓣属植物根茎中提取的薯蓣皂苷。 (3)呋甾烷醇型:由 F 环裂环而衍生的皂苷称为呋甾烷醇型皂苷。呋甾烷醇型皂苷中 C3 位成苷外,C26-OH 上多与葡萄糖成苷,但其苷键易被酶解。 (4)变形螺甾烷醇型:由 F 环为呋喃环的螺甾烷衍生的皂苷为变形螺甾烷醇型皂苷。其
6. 简述甾体皂苷的结构特征及其分类。
答案是:甾体皂苷的结构与分类 1.甾体皂苷的结构特征 (1)甾体皂苷由甾体皂苷元与糖缩合而成。苷元由 27 个碳原子组成,基本碳架是螺甾烷。 (2)苷元结构中有六个环,其中,A、B、C、D 四个环为甾体母核,E 环和 F 环以螺缩 酮形式相连接,构成螺甾烷结构。 (3)E 环和 F 环中有 C20、C22、和 C25 三个手性碳原子。 C25 的绝对构型可能有两种,为 S 型,又称 L 型或 neo 型,为螺甾烷; C25 的绝对构型为 R 型,又称 D 型或 iso 型,为异螺甾烷。 (4)苷元分子常在 C3 位上连有羟基,多为 β 取向,糖基多与苷元的 C3-OH 成
5. 如何判断某化合物是单体?
答案是:一般样本用两种以上的溶剂系统或色谱条件进行检测。均是示单一的斑点或谱峰, 结晶样品的熔距为 0.5-1.0℃,液体沸程在 5℃以内,即认为是较纯的单体化学成分
3. 为什么小剂量苦杏仁苷有镇咳作用?而大剂量却能引起毒性?
答案是:因为小剂量的苦杏仁苷在体内酶的作用下分解产生 HCN,具有镇咳作用,但大剂量之后分 解产生大量 HCN 就会引起中毒反应。 4. 为什么含有皂苷的中药不能静脉注射?而人参皂苷可以? 皂苷的溶血作用是因为 多数皂苷能与胆甾醇结合形成不溶性的分子复合物,但并不是所有的皂 苷都能破坏红细胞而产生溶血作用,根据人参的结构可以分为人参二醇-A 型,人参三醇-B 型, CH OH O(葡萄糖) 2 C N S H2C OSO3 K 葡萄糖 H2C HC O O CH2 O 葡萄糖 OH O 葡萄糖 N N N N NH2 HC O HO OHOH A.
2. 简述单体化合物的结构研究主要程序。
答案是:(1)物理常数的测定:熔点、沸点、比旋度、折光率、比重 (2)分子式的确定 (3)化合物的结构骨架语官能团的确定
1.在中药的提取时,常用抑制酶的活性的方法有那些?
答案是:①加温、沸水煮(>80℃)②加乙醇( >60℃ )或加甲乙醇提取③加碳酸钙或硫酸铵处理④ 烘干药材(< 60℃ )/加热、加入电解质或者重金属
63.下列化合物属于 N-苷的是 H2C HC O O CH2 O 葡萄糖 OH O 葡萄糖 N N N N NH2 HC O HO OHOH A. B. C. D. E
答案是:E
62.下列结构式应属于: A.双环单萜 B.单环单萜 C.薁 类 D.环烯醚萜 E.倍半萜内酯
答案是:D
61.下列游离蒽醌衍生物酸性最强的是
答案是:C
60.分馏法适用于分离: A.极性大的成分 B.沸点不同的化合物 C.挥发性成分 D.升华性成分 E.内 酯类成分
答案是:B
29. 表示生物碱碱性的方法常用 A.pKb B.Kb C.pH D.pKa E.Ka
答案是:D
58.在浓缩的水提取液中,加入一定量乙醇,可以除去下述成分,除了 A.树脂 B.淀粉 C.树胶 D.粘液质 E.蛋白质
答案是:A
57.原理为分子筛的色谱是 A.离子交换色谱 B.凝胶过滤色谱 C.聚酰胺色谱 D.硅胶色谱 E.氧化铝色谱
答案是:B
56. 羟基香豆素的特殊提取方法为 C A.水蒸气蒸馏 B.碱水煎煮 C.碱水提取酸水沉淀 D.升华法 E.乙醚提取
答案是:C
55. 检识香豆素类化合物可选用 A、三氯醋酸反应 B、α -萘酚-浓硫酸试剂 C、对亚硝基二甲苯胺 D、盐酸-镁粉试剂 E、异羟肟酸铁反应
答案是:E
53.临床上应用的黄连素主要含有 A.阿托品 B.黄连碱 C.药根碱 D.小檗胺 E.小檗碱
答案是:E
52. 甲型强心苷元与乙型强心苷元主要区别是 A.甾体母核稠合方式 B.C10 位取代基不同 C.C13 位取代基不同 D.C17 位取代基不同 E.C5 一 H 的构型
答案是:D
51.只存在于强心苷中的糖是: A.D—葡萄糖 B.L—鼠李糖 C. 6—去氧糖 D.2,6—二去氧糖 E.D-果糖
答案是:D
50.以浸取法提取挥发油时,首选的溶剂是: A.95%乙醇 B.氯仿 C.石油醚(30~60℃) D.石油醚(60~90℃) E. 四氯化碳
答案是:D
49.组成挥发油的主要成分是 A.单萜、倍半萜及其含氧化合物 B.二萜 C.三萜及其苷类 D.四萜 E.多萜及其含氧化合物
答案是:A
48.鉴别黄酮类化合物最常用的显色反应是 A.四氢硼钠反应 B.三氯化铝反应 C.三氯化铁反应 D.盐酸-镁粉反应 E.二氯氧锆反应
答案是:D
47.中药补骨脂中的补骨脂内酯具有 A.抗菌作用 B.光敏作用 C.解痉利胆作用 D.抗维生素样作用 E.镇咳作用
答案是:B
46.蒽酚、蒽酮一般只存在于新鲜药材中,贮存一段时间后不再存在,原因是: A.自然挥发散去 B.结合成苷 C.被氧化成蒽醌 D.聚合成二蒽酚 E.转化为蒽酮
答案是:C
45.可用于区别蒽醌和蒽酮的反应是 A.菲格尔反应 B.无色亚甲蓝试验 C.活性次甲基反应 D.醋酸镁反应 E.对亚硝基二甲基苯胺反应
答案是:D
44.中药苦杏仁引起中毒的成分是 A.挥发油 B.蛋白质 C.苦杏仁酶 D.苦杏仁苷 E.脂肪油
答案是:D
43.醋酐浓硫酸反应用于鉴别强心苷的(阳性:α -去氧糖) A.甾体母核 B.内酯环 C.去氧糖 D.去氧糖 E.六碳醛糖
答案是:A
42.提取原生苷应特别注意的问题是 A.粉碎药材 B.增大浓度差 C.选适宜的溶剂 D.防止水解 E.选适宜的方法
答案是:D
41. 检识黄酮类化合物可选用 A、三氯醋酸反应 B、α -萘酚-浓硫酸试剂 C、对亚硝基二甲苯胺 D、盐酸-镁粉试剂 E、碘化铋钾试剂
答案是:D
40. 检识生物碱可选用: A、三氯醋酸反应 B、α -萘酚-浓硫酸试剂 C、对亚硝基二甲苯胺 D、盐酸-镁粉试剂 E、碘化铋钾试剂
答案是:E
39.凝胶过滤色谱适于分离 A、极性大的成分 B、极性小的成分 C、分子量不同的成分 D、亲脂性成分 E、 亲水性成分
答案是:C
38.原理为氢键吸附的色谱是 A.凝胶过滤色谱 B.离子交换色谱 C.硅胶色谱 D.聚酰胺色谱 E.氧化铝色谱
答案是:A
37.提取含淀粉较多的中药宜用 A.回流法 B.浸渍法 C.煎煮法 D.蒸馏法 E.连续回流法
答案是:B
36. 从中药水煎液中萃取有效成分时不能使用的溶剂是 A.Et2O B.Me2CO C.EtOAc D.n-BuOH E.CHCl3
答案是:E
35. 不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚
答案是:C
34.香豆素在异羟肟酸铁反应中应是:( ) A.蓝色 B.黄色 C.绿色 D.红色 E.褐色
答案是:D
33.提取三萜或皂体皂苷时 Salkowski 反应呈现阳性结果是:( ) A.硫酸层出现绿色荧光 B.氯仿层呈现红色或蓝色 C.硫酸层呈现红或蓝色 D.氯仿层呈现绿色荧光 E.A+B
答案是:E
32.下个生物碱中 N 的碱性大小顺序:( ) N1 N2 O H N3 A.N1>N2>N3 B. N2> N1 >N3 C. N3>N2> N1 D. N2>N3>N1 E. N1> N3>N2
答案是:B
31.pKa 的含义是:( ) A.生物碱的溶解度 B.生物碱的解离度 C.生物碱共轭酸的溶解度 D.生物碱共轭酸的解离度 E.生物碱共轭酸解离常数的负对数,表示生物碱的碱性强弱
答案是:E
30.Girard(吉拉德)试剂主要用于挥发油中含有哪类官能团成分的分离:( ) A.碱性成分 B.酸性成分 C.醛酮类成分 D.醇类成分 E.不饱和萜类
答案是:C
29. 黄酮类化合物的基本骨架是( ) A. C6-C3-C6 B. C3-C6-C3 C. C6-C3 D. C6-C6-C6 E. C6-C6-C3
答案是:A
28.香豆素在 Gibbs 反应中主要判断 ( ) A.6 位有无羟基取代 B.7 位有无羟基取代 C.8 位有无羟基取代 D.是否开环 E.是否氧化
答案是:A
27.下列化合物哪个是二萜:( ) A.甜菊苷 B.苦艾內酯 C.棉酚 D.薄荷酮 E.樟脑
答案是:A
26.下列物质哪一个是单萜:( ) A.环烯醚萜 B.青蒿素 C.靛青苷 D.紫杉醇 E.强心苷
答案是:A
25.在水和其他溶剂中溶解度都很小的苷是( ) A.碳苷 B.氧苷 C.酚苷 D.硫苷 E.氮苷
答案是:A
24.下列化合物泻下作用最强的是: ( ) A. 大黄素 B. 大黄素葡萄苷 C. 番泻苷 A D. 大黄素龙胆双糖苷 E. 大黄酸葡萄糖苷
答案是:C
23.大黄素型的蒽醌类化合物,多呈黄色,其羟基分布情况为:( ) A.分布在一侧苯环 B. 分布在两侧苯环 C. 分布在 1,4 位上 D. 分布在 1,2 位上 E. 分布在 5,8 位上
答案是:B
22.化合物分离纯化常采用结晶法,其原理是( ) A.相似相溶 B.溶解度差异 C.分配系数差异 D.温度差异 E.极性差异
答案是:B
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